乳制品中三聚氰胺检测方法

文章作者:佚名  添加日期:2012年05月08日  文章本日浏览数 :

苦味酸法
苦味酸法是国标GB/T9567-1997《工业三聚氰胺>中规定的检测方法。将水加入试样,加热溶解后,加入苦味酸溶液,称量所生成的苦味酸三聚氰胺沉淀的质量,即测得三聚氰胺纯度含量。称试样1g(精确至0.0002g),置于500mL锥形瓶中,同时加入400mL水,加热溶解;冷却后,加入酚酞指示液3滴,若显色,加入硫酸溶液,直至溶液颜色消失,若有不溶物,需过滤,水洗;把滤液和洗液合并,移入500mL容量瓶中,加水至刻度,仔细振摇混合后,准确吸取100mL置于500mL烧杯里;将此溶液加热至80℃,另加入已加热至80℃的100mL苦味酸溶液,冷却至室温后,保持在15℃以下约8h;用已恒重的玻砂过滤器过滤,之后,先用约100mL苦味酸三聚氰胺的饱和溶液洗涤,再用10mL水洗;在100-105℃下经2h烘干玻砂过滤器,置于干燥器中冷却后,称量(精确至0.0002g)求得沉淀物质量。。

升华法
在升华装置中将试样在负压下进行加热,让三聚氰胺完全升华后,称其残渣量,即测得三聚氰胺纯度。称取试样,置于预先干燥了的且已知质量的试样容器里;将试样容器置入减压升华装置内,待完全密闭后,开启真空装置缓缓吸引,并调节装置内的温度,经2小时升华结束;取出试样容器,冷至室温后,称量试样容器的质量。

电位滴定法
袁立勇等利用电位滴定法测定溶液中三聚氰胺的含量。硫酸溶液和三聚氰胺反应生成弱酸性化合物。以pH3为终点指示,通过硫酸溶液的消耗体积计算三聚氰胺的含量。相对标准偏差不大于0.50%。